按下電源開關，通電后快速自動測硫儀進行自檢，自檢通過后自動升溫，啟動載氣系統，檢查氣密性。用止血夾夾住電解池的進氣管和放液管，此時應看到氣體流量計浮子慢慢下降，如降到500ml/min以下表示合格，否則應檢查并解決問題后方可繼續做實驗。把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一般不超過電極片上端2厘米。調整攪拌速度，實驗過程中不允許改變攪拌速度，否則此次實驗無效。zui后調節流量計，使氣流為1000ml/min左右，在實驗過程中應經常觀察氣流量，如過低則應調整。

 

    如果電解液長時間不用，顏色很深，用硫含量較高的煤做廢樣，直到結果不為零且電解液顏色變淺為止，目的是使電解液達到快速自動測硫儀所要求的平衡狀態。一批試樣連續做完，如中間間斷比較長的時間，為確保準確度，在繼續實驗前加做一個廢樣。實驗結束后，關閉載氣系統，zui后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，返回主菜單，有自動關機功能的快速自動測硫儀使用自動關機，其他型號的定硫儀則關閉電源開關，下班前關閉總電源。將爐體加熱電流調節器到zui小后關閉電源開關，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復使用，時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。